如何用末端基团法测定纤维素的分子量

末端基团分析法测定纤维素分子量的基本原理是通过化学或物理方法定量聚合物链末端的特定官能团，进而推算出平均分子量。纤维素末端常含有羟基（-OH）等基团，因此可以通过检测这些末端基团的浓度来估算分子量。

详细步骤：

1. 样品准备

将纤维素样品溶解在适当的溶剂中，确保完全溶解。纤维素分子不易溶解，需要选择适合的溶剂体系，如二甲基乙酰胺-氯化锂体系（DMAc/LiCl），或碱性水溶液。

2. 化学反应标定末端基团

常用的方法有酯化或酰化反应，将纤维素分子末端的羟基（-OH）进行修饰。例如，用乙酰化反应与末端的羟基反应生成乙酸酯。然后通过滴定法或其他定量分析技术来确定反应后生成的产物，从而间接计算出末端羟基的浓度。

3. 分光光度法或滴定法测定

可以通过滴定法（如酸碱滴定）测量反应后生成的特定产物，或者通过紫外-可见光分光光度计测定特定波长处的吸收峰来定量末端基团。

4. 计算分子量

根据已测得的末端基团浓度，结合样品的质量，使用以下公式计算出数均分子量（Mn）：Mn=m/(n×f),其中：

• m为纤维素样品的质量，

• n为末端基团的数量（根据实验测得的浓度），

• f为每条聚合物链上特定末端基团的数量（纤维素通常为2个末端羟基）。

注意事项：

• 溶液选择：纤维素的溶解度较低，需选择合适的溶剂。

• 误差控制：由于纤维素是天然聚合物，链长不均可能带来误差，因此通常与其他方法（如凝胶渗透色谱法）结合使用以验证结果。